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液相色譜法地榆中金絲桃苷的含量的測定
一、實驗背景1、目的:建立地榆中金絲桃苷的液相色譜含量測定方法。2、方法:采用RP-HPLC測定,C18柱,流動相為甲醇-0.2%磷酸溶液(46∶54),用三乙胺調(diào)pH至3.0,流速1.0ml·min-1,檢測波長370nm;供試品溶液的制備采用甲醇超聲提取。3、結(jié)果:測定了不同產(chǎn)地不同批次的地榆藥材,金絲桃苷質(zhì)量分數(shù)在0.052%~0.291%。結(jié)論該方法靈敏快速,準確可靠,可用于地榆的質(zhì)量控制。4、意義:地榆為薔薇科植物地榆或長葉地榆的干燥根。其味苦、酸、澀,微寒,具有涼...
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氣相色譜分析運用案例之判定出變壓器存在放電現(xiàn)象
一、背景介紹2001年底,新廠區(qū)3#鍋爐靜電除塵器l#電場的電壓升不起來,正常時應(yīng)該升到4~7萬伏,因該電場電壓升不到要求范圍內(nèi),除塵效率嚴重下降。二、故障的處理過程首先檢查了控制電路,在排除控制電路的因素后,然后把留意力集中到靜電除塵器的升壓變壓器上。因該變壓器內(nèi)部裝有高壓硅堆、均壓電阻、電容和取樣電路,且均浸沒在變壓油中,結(jié)構(gòu)特殊,屬于特種變壓器,不答應(yīng)隨便拆開。為了正確判定故障,首先對其進行了常規(guī)檢測,包括變壓器直流電阻、盡緣電阻等項目的檢測,沒有發(fā)現(xiàn)題目,于是采用氣相...
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變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部的潛伏性故障診斷
在診斷變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部的潛伏性故障時,應(yīng)綜合考慮以下三個方面的因素,做到正確判定變壓器的故障類型及故障的大致部位:一、故障下產(chǎn)氣的累計性充油電氣設(shè)備的潛伏性故障所產(chǎn)生的可燃性氣體大部分會溶解于油。隨著故障的持續(xù),這些氣體在油中不斷積累,直至飽和甚至析出氣泡。因此,油中故障氣體的含量及其累計程度是診斷故障的存在與發(fā)展情況的一個依據(jù)。二、故障下產(chǎn)氣的速率正常情況下充油電氣設(shè)備在熱和電場的作用下也會老化分解出少量的可燃性氣體,但產(chǎn)氣速率很緩慢。當設(shè)備內(nèi)部存在故障時,就會加快這些...
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變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部發(fā)生故障的部位
了解變壓器內(nèi)部可能發(fā)生的故障類型,對氣相色譜分析結(jié)果定論時有很大的幫助,變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部發(fā)生故障的部位主要如下:一、過熱故障發(fā)生的部位1、過熱性故障在變壓器內(nèi)常發(fā)生的部位主要為:載流導線和接頭不良引起的過熱故障。如分接開關(guān)消息觸頭接觸不良、引線接頭虛焊、線圈股間短路、引線過長或包扎盡緣損傷引起導體間相接產(chǎn)生環(huán)流發(fā)熱,超負荷運行發(fā)熱、線圈盡緣膨脹、油道堵塞而引起的散熱不良等。另一種是磁路故障,如鐵芯多點接地、鐵芯片間短路、鐵芯與穿芯螺釘短路、漏磁引起的油箱、夾件、壓環(huán)等局部...
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水分測定儀使用注意事項
要得到的測試結(jié)果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問題:一、系統(tǒng)全密閉問題卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。二、取樣的準確問題在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量...
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水分測定儀選購指南
一、選擇時考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。二、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。三、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導致儀器的...
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五種常見的氣相色譜檢測器
檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?,然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計檢測器的依據(jù),但在實際中常用的檢測器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定。1、熱導檢測器熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)...
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氣相色譜儀的五大基本結(jié)構(gòu)
氣相色譜儀是實現(xiàn)氣相色譜過程的儀器,儀器型號繁多,但總的說來,其基本結(jié)構(gòu)是相似的,主要由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。一、載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定,同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很...
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在線分析儀的分類概況
在線分析儀的分類比較復雜,以下是采取檢測方法和使用領(lǐng)域來進行簡單的分類:*類:電化學類:它包括氧化鋯、燃料電池、電解池;第二類:熱導式分析儀;第三類:順磁式分析儀,它包括熱磁式、磁機式、磁壓式檢測器;第四類:光譜分析儀,包括紅外、原子吸收、原子發(fā)射;第五類:在線色譜分析儀,包括在線色譜,在線總碳、在線色…光聯(lián)用;第六類:在線質(zhì)譜類,它包括在線質(zhì)譜、在線色譜…質(zhì)譜聯(lián)用;第七類:在線射線分析儀,它包括熒光、微波、核幅射檢測;第八類:微量水分析儀,它包括電容、電解、冷鏡、激光等幾種...
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液相色譜儀相關(guān)知識之進樣器
早期使用隔膜和停流進們器,裝在色譜柱入口處。現(xiàn)在大都使用六通進樣閥或自動進樣器。進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。進樣方式可分為:隔膜進樣、停流進樣、閥進樣、自動進樣。1.隔膜進樣。用微量注射器將樣品注入專門設(shè)計的與色譜柱相連的進樣頭內(nèi),可把樣品直接送到柱頭填充床的中心,死體積幾乎等于零,可以獲得*的柱效,且價格便宜,操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPA以上);此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng),使進樣重復性只能...
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便攜式紅外氣體分析儀相關(guān)知識介紹
便攜式紅外氣體分析儀采用先進的紅外相關(guān)濾波原理制造,是專為環(huán)保科研單位設(shè)計的一種易于攜帶反應(yīng)快速且性能穩(wěn)定的紅外氣體分析儀,工作時無需消耗品,反映靈敏,操作簡單。一、用途及使用范圍便攜式紅外氣體分析儀采用先進的紅外相關(guān)濾波原理制造,是專為環(huán)保科研單位設(shè)計的一種易于攜帶反應(yīng)快速且性能穩(wěn)定的紅外氣體分析儀,工作時無需消耗品,反映靈敏,操作簡單。它適用于各衛(wèi)生防疫監(jiān)督部門、工業(yè)勞動保護部門、環(huán)境監(jiān)測部門及其它科研單位等用于檢測氣態(tài)中的一氧化碳、二氧化碳、及其它多種氣體濃度的儀器。儀...
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氣相色譜儀器近年來發(fā)展趨勢
氣相色譜儀器近年來發(fā)展得很迅速。特別是在自動化和網(wǎng)絡(luò)化上,氣相色譜儀器已經(jīng)實現(xiàn)了遠程操作。自動化程度進一步提高,特別是EPC(電子程序壓力流量控制系統(tǒng))技術(shù)已作為基本配置在許多廠家的氣相色譜儀上安裝(如Agilent6890,ShimadzuGC-2014GC-2010,Varian3800,PEAutoXL,CEMega8000等),從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動化提供了更可靠更完善的支持。與應(yīng)用結(jié)合更緊密的色譜儀,如天然氣分析儀等。色譜儀器上的許多功能進一步得到開發(fā)和改...
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